聚乙烯醇检测方法
黏度:取本品2.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水约60ml,水浴加热使溶解,冷却至室温并加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依法测定(GT-58-1),在40℃时的运动黏度应为2.8~3.6mm2/s。
酸碱度 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法测定,pH应为6.0~8.0。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%。
炽灼残渣 不得过2.0%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(GT-16-7),重金属不得过百万分之二十。
氢氧化钠 取本品约5g,精密称定,置500ml碘瓶中,加水200ml与酚酞指示液5滴,精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加热回流使溶解,用少量水冲洗冷凝管,洗液并入碘瓶中,冷却至室温后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,并将滴定的结果用空白试验校正。1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.000mg的NaOH,不得过0.3。
醇解度取上述氢氧化钠测定后的中和液,精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,密塞,放置2h后,精密加入硫酸滴定液(0.25mol/L)25ml,进行中和,过量的硫酸滴定液以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈粉红色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。计算醋酸基的百分含量,1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.005mg的C2H4O2,按下式计算醇解度,不得少于99.0%。

式中,6为试样消耗NaOH液(0.1mol/L)体积,ml;a为空白消耗NaOH液(0.1mol/L)体积,ml;T为滴定度;G为取样量。
(2)醇解度(%)=44×醋酸基(%)/60-0.42×醋酸基(%)
醋酸钠?取本品约2g,精密称定,置300ml锥形瓶中,加入200ml水,加热使溶解,冷却至室温,加亚甲基蓝溶液1滴、二甲基黄指示液2滴,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液由绿色转为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于41.00mg的CH3COONa,不得过7.0%。
纯度 按下式计算,不低于85.0%。
纯度(%)=100-(a+b+c)
式中,a为干燥失重;b为氢氧化钠含量;c为醋酸钠含量。
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