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  美国药典28版将对色谱通则作大幅修改

据药典论坛报导,美国药典28版将对色谱通则作大幅修改,主要修改内容如下:

一、薄层色谱

1、对所用的薄层板,虽然保留了手铺板及其对所用材料要求的叙述,但修改意见已明确,通常采用预制的TLC板或HPTLC板。

2、展开方式由单纯的上行展开扩充为上行展开、水平展开和双向展开三种。

3、检视方式在原有基础上增加扫描方式。

4、增加了定量测定的内容,采用合适的扫描仪,使用不少于3个浓度的标准溶液(相当于供试品溶液浓度的80%、100%和120%),通过计算求出供试品溶液的浓度。

二、气相色谱和高效液相色谱

1、在衡量系统适用性的四个参数(分离度、柱效、重复性和拖尾因子)中,虽然柱效与分离度相关,但首先强调的是分离度。只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。

2、为保证系统适用性,所规定的色谱条件可在一定范围内调节:

(1)流动相的PH值(±0.5PH单位)

(2)缓冲盐浓度(相对浓度±30%,绝对浓度±2%)

(3)测定波长(±3mm)

(4)柱长(-50%到+100%),柱内径(HPLC±25%,GC50%)

(5)毛细管固定相厚度(GC-50%到+100%)

(6)填料粒径(HPLC-50%)

(7)流速(±5%)

(8)进样体积可减小至可接受的定量精度

(9)柱温(±10℃)

(10)程序升温(温度±10℃,时间点±20%),等。修改意见明确指出,由于各色谱条件对分离效果具有累积效应,故同时调节多项条件应予避免。

3、对采用的符号及所用的色谱柱及填料的粒径也作了相应的调整
 
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